Quantitative NMR-Spektroskopie

Die Zusammensetzung pharmazeutischer Zubereitungen ist in der Regel bekannt. Ziel der Überwachung ist u. a. zu prüfen, ob die Proben die angegebenen Komponenten in der richtigen Konzentration enthalten.
Das (1H-)NMR-Spektrum einer Probe liefert grundsätzlich zwei unterschiedliche Informationen:

  • Die sogenannte chemische Verschiebung, d. h. die „Lage“ eines Signals auf der X-Achse, liefert zusammen mit der Aufspaltung dieses Signals Informationen über die elektromagnetische Umgebung des beobachteten Kerns und damit über die chemische Struktur der zu diesem Kern gehörenden Verbindung in einer Probe.
  • Die Fläche eines Signals im 1H-NMR-Spektrum ist direkt proportional zur Anzahl der Atome der entsprechenden Verbindung.

Die NMR-Spektroskopie bietet damit die Möglichkeit, schnell und mit wenig Aufwand alle relevanten Bestandteile einer Probe zu identifizieren und diese gleichzeitig zu quantifizieren. Voraussetzung ist, dass die zu bestimmenden Komponenten der Probe vollständig in einem geeigneten (deuterierten) Lösungsmittel löslich sind und die Analyten NMR-aktive Kerne enthalten.
Das Beispiel zeigt eine Probe eines Defekturarzneimittels (Haarwasser) aus einer Apotheke. Durch Aufnahme eines 1H-NMR-Spektrums unter Zugabe von Dimethylsulfon (DMS) als internem Standard können sowohl die Bestandteile (Salicylsäure, Clobetasolpropionat, Isopropanol und Glycerol) identifiziert als auch quantifiziert werden.

NMR-Spektrum mit verschiedenen Peaks; ein Peak: zugebenener Standard, ein Peak Salicylsäure ein peak Clobetasolpropionat ein weiterer zwei Peaks Isopropanol sowie ein Peak Glycerol x-Achse ppm